1前言 我国是世界主要生产玩具出口国之一,而出口玩具的质量和安全卫生必要牵涉到到人身身体健康问题,特别是在是玩具中危害轻金属元素将严重威胁儿童的心身身体健康,因此强迫玩具中危害轻金属元素的检验尤为重要。目前,人们对玩具的分析方法展开了普遍的研究,而用ICP-AES对玩具中危害轻金属元素展开分析测试是一个较为新的课题。由于ICP光源唤起温度低,谱线比较丰富,可选择的谱线范围大,另外,ICP是单、多元素同时展开扫瞄测量,故分析速度快。
为此,我们应用于ICP-AES中的分析法对玩具中危害轻金属元素在展开了较了解的研究,并运用阻碍系数法扣减元素间的光谱干扰引发的分析偏差,通过实验研究结果更为失望,这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具备十分最重要的实际意义。 2实验部分 2.1仪器装置 LEEMANPS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三地下通道蠕动泵; 样品提高量:1.0mL/min; 高频波动发生器,频率40.68MHz; 双铂网雾化器; 分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m; 仔细观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peakboth,调准锰的最佳仔细观察区,以作为折中仔细观察高度; 方式:单、多元素同时顺序扫瞄测量。
2.2工作条件 耦合功率:1.0kW,氩加热气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。 2.3试剂 HNO3、HCl均匀分布G.R.级; 高纯水:普通蒸馏水再行经溶胶; As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液,浓度为1000ug/mL或500ug/mL; As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1ug/mL、5ug/mL、10ug/mL。 2.4样品处置 总量:精确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,重新加入10mL浓硝酸,在电热板上冷却硝化至溶液体积大约5mL(必须时可得数滴过氧化氢以利硝化),特10mL水,再行在电热板上冷却硝化至溶液体积大约10mL,所取下加热到室温,过滤器,用去离子水洗净,将滤液定容到50mL容量瓶。
溶解:精确称取0.5g样品于25mL比色管中,重新加入温度为(372℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,晃动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH超过1.0-1.5之间,置放温度为(372℃)的恒温振荡器中,避光晃动1h,再行静置1h,接着马上将混合物中的液体物有效地分离出来,溶液可供分析各元素含量用。 栏中:总量是指玩具中所不含某元素总的含量;溶解是指仿效人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
3结果与辩论 3.1分析线的自由选择 用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处展开扫瞄,获得这些元素在这些波长处的扫瞄轮廓图,然后输出阻碍元素溶液,获得适当的扫瞄峰形图。计算机磁共振储存这些图谱,并可将它们同时表明。
从右图的谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地看见阻碍的类型和程度,能便利地自由选择适合的分析线和设置背景校正方位。分析波长与检出限闻表格1。
表格1元素分析波长,扣住背景点,检出限及比较标准偏差元素波长背景BKP1背景BKP2检出限比较标准偏差 (nm)(nm)(nm)(ug/mL)(%)As193.695193.680193.7100.0655.6Sb231.147231.。
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